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        定硫儀/測硫儀常見問題及處理方法
        點(diǎn)擊次數(shù):3925 更新時間:2010-02-26

         
        定硫儀/測硫儀常見問題及處理方法
         

        關(guān)鍵詞:定硫儀/測硫儀常見問題及處理方法

        適用于定硫儀/測硫儀/全自動定硫儀/電腦測硫儀/庫侖測硫儀/微機(jī)一體定硫儀/快速智能定硫儀

        【 1 】氣路的氣密性下降:
        流量計指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降,重點(diǎn)應(yīng)檢查以下部件:氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
        【 2 】電解池
        1 、電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降。
        2 、電解池內(nèi)的四個極片上有污垢應(yīng)清洗
        3 、電解池內(nèi)的四個極片與控制器應(yīng)連接可靠。
        【 3 】攪拌器:
        攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,應(yīng)更換。
        【 4 】溫度控制部分
        1 、 A .溫度一直顯示 1999 ℃,表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。
        B .溫度一直不增加,但有加熱電流,則表示熱電偶接反。
        C .溫度一直顯示室溫,則表示熱電偶連線短路。
        2 、溫度值小于設(shè)定爐溫,應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ,表示保險管壞,硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。
        3 、恒溫波動太大,一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω,推薦選購本公司原廠配件。
        【 5 】送樣機(jī)構(gòu)
        為配合送樣機(jī)的故障判斷,該儀器主板上提供了 4 個指示燈,具體故障時可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。
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        1 : 馬達(dá)前進(jìn)時,該指示燈應(yīng)亮。
        2 : 馬達(dá)后退時,該指示燈應(yīng)亮。
        3 : 送樣機(jī)構(gòu)在 500 ℃處,或 1050 ℃停留時,該指示燈應(yīng)亮。
        4 : 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時,該指示燈應(yīng)亮。
        •  試劑和材料
        •  三氧化鎢( HG10-1129 )
        •  變色硅膠:工業(yè)品
        •  碘化鉀( GB/T1272 )
        •  溴化鉀( GB/T649 )
        •  冰乙酸( GB/T676 )
        •  蒸餾水
        儀器的維護(hù):
        1.  電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后,應(yīng)打開電解池,用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色,沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇或丙酮清洗,注意不要用等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁,防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。
        •2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時應(yīng)及時進(jìn)行清洗。清洗方法如下:
        取下電解池(打開上蓋),在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液( 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水,加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸),待洗液流凈后,在反復(fù)進(jìn)行 1 —— 2 次,即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液,熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解液使用即可。
        3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查,其接頭處zui容易老化漏氣。
        4 盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管,新瓷舟使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染,有專門放置瓷舟的白瓷舟。
        5 定期用標(biāo)樣效驗儀器,以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂,電解液極片是否被污染,氣路是否漏氣,堵氣。
        6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不用,應(yīng)蓋好,并定期取出通上電源,以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用,應(yīng)將連接用的膠管取下,防止其老化粘連。
        ☆ 故障現(xiàn)象及其原因和處理方法:
        1. 空氣凈化裝置:包括一個流量計,兩支玻璃管,一臺氣泵及連接膠管。
        (1). 流量計:其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連,可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路,而使氣流量不穩(wěn),或調(diào)不到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán),針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
        (2) 玻璃管:其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔,使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi),阻塞氣路。其本身如有小裂紋,可用膠密封,硅膠一旦全部變色,要及時更換。
        (3) 氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復(fù)運(yùn)動,產(chǎn)生空氣動力。其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂,則抽力下降,表現(xiàn)為流量計浮子一直往下掉,流量不穩(wěn),與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。
        (4) 橡膠管:容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不穩(wěn)。
        以上故障的表現(xiàn)都一樣,每次試驗都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對它們的(當(dāng)然另外也包括電解池)反映到做樣結(jié)果上,都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定,忽高忽低。
        2 電解池
        (1) 電解池的上蓋要旋緊,密封圈老化,各個進(jìn)出孔處 開膠,都是造成漏氣的原因。
        (2) 電解池內(nèi)四個極片,兩個小的一組,為指示電極 兩個大的一組,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個電極出毛病,都將造成實驗無法進(jìn)行。所以一定要保證四個極片表面的潔凈,其封膠處不得開裂。
        若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂時)將造成電解電極持續(xù)電解,不能停止。電解液發(fā)紅,屏幕飛快計數(shù)(即使不放煤樣),其表面粘污也是這樣現(xiàn)象:若電解電極極片與其引線斷開,將造成做樣時電解液越來越白,但屏幕始終不計數(shù),即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓,即液體很白時電解才突然開通,測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。
        處理辦法:對表面粘污的,可做清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料管,清洗其內(nèi)壁,更換已腐蝕的引線部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解液,引線已被腐蝕,與極片不導(dǎo)通。
        (3) 電解池的引出線插頭及機(jī)器上插座,日久氧化,松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性,也可將引線直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。
        3 攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場,帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢,則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快,越有利?SO2 水合物的均勻滴定,攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個原因,實驗中攪拌器若停轉(zhuǎn),則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。
        4 燃燒爐部分:
        (1) 熱電偶的正確安裝很重要,向下插到碰到硅碳管后回退
        2mm. 離的越遠(yuǎn),則儀器顯示值低于實際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度(實際爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定℃后,控制精度不好,在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動:如果熱電偶碰在硅碳管上,則當(dāng)升到高溫時,會有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi),使顯示溫度大幅度波動,直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度(要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開),嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路??販禺惓#瑺t溫過高(遠(yuǎn)高于 1050 ℃)的現(xiàn)象是:向爐膛內(nèi)看,已不是正常的紅光,而是已經(jīng)發(fā)白,往往造成石英舟與異徑管粘連,嚴(yán)重的有異徑管燒彎,異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象,如果送入煤樣,退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上,無法刮掉,可視實際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路,則儀器顯示 1 ,表示超量程:如果熱電偶短路,則儀器始終顯示室溫。
        (2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室,保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂,將會造成含硫氣體外逸,使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定,異徑管處于高溫下,又隱蔽于爐體內(nèi),故斷裂處較隱蔽,感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲,將其抽出檢查。
        (3) 硅碳管調(diào)試時以 10 Ω為*值。其阻值過大或過小,都將造成zui大加熱電流變小,其自然老化后,阻值將會變大。表現(xiàn)為升溫時間變長或升不到設(shè)定溫度:此時爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好,判定時可量其阻值情況。
         
                                                                            待續(xù)
         
                                                             鶴壁恒科儀器技術(shù)部

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